固相萃取是近年發(fā)展起來一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過程，操作簡單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。

(資料圖)

固相萃取裝置的原理是什么?

固相萃取是從20世紀(jì)80年代中期開始發(fā)展起來的一項(xiàng)樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離，純化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度。SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出;或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。固相萃取法的萃取劑是固體，其工作原理基于：水樣中欲測組分與共存干擾組分在固相萃取劑上作用力強(qiáng)弱不同，使它們彼此分離。固相萃取劑是含C18或C8、腈基、氨基等基團(tuán)的特殊填料。

固相萃取裝置的操作步驟是什么?

1.填料保留目標(biāo)化合物

l活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣——將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。

l淋洗——最大程度除去干擾物。

l洗脫——用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。

2.填料保留雜質(zhì)

固相萃取操作一般有三步(見圖2)：

l活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。

l上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，

l故此步驟要開始收集

l洗脫——用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。

此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。